動態光散射(DLS)是一種非常成熟的技術,基於(yu) 對由顆粒的布朗運動引起的散射光波動的分析,用於(yu) 測量分散在液體(ti) 中的膠體(ti) 或納米顆粒的粒度,測量範圍覆蓋了納米區域到幾微米的粒度。但這種傳(chuan) 統的 DLS 在不透明的介質中因為(wei) 沒有光透過樣品而無效。此外,低熱容的有機組分對入射激光的吸收所引起的熱效應極為(wei) 敏感,這種現象通常會(hui) 被忽略。如果你將黑色墨水添加到乳膠分散體(ti) 係中,就會(hui) 發現它會(hui) 明顯影響粒度測量。
圖1 顯示了通過離子表麵活性劑穩定分散在水中的聚苯乙烯膠乳的實驗結果,該膠乳顆粒通過電鏡測試的平均直徑為(wei) 30nm。為(wei) 避免濃度對測量產(chan) 生影響,先將樣品稀釋至 0.001wt%,再對這種透明分散體(ti) 係直接 用DLS分析。測定結果表明,平均流體(ti) 動力學直徑為(wei) 32 nm(圖1中的藍條)。但是,在向樣品中添加 10wt%的黑色可溶性有機墨水(參見圖1右)後,我們(men) 測量的直徑為(wei) 24 nm(圖中的紅條),即減少了 25%。注意,在該粒徑計算中考慮了由添加墨水引起的樣品粘度和折射率的變化,但由激光吸收引起的局部加熱,導致樣品溫度和粘度發生局部變化,會(hui) 使測量結果產(chan) 生偏差。
為(wei) 此,法國技術公司(Cordouan Technologies)利用他們(men) 擅長的激光/應用光學知識,為(wei) 法國石油學會(hui) (IFPEN)創新性地開發了VascoTM增強型動態光散射納米粒度分析儀(yi) 用於(yu) 原油分析。
為(wei) 了解決(jue) 這些問題,他們(men) 提出了一種新穎的樣品池設計,增加背散射檢測技術和控製樣品厚度的功能。如圖 2 所示,測量單元(樣品池)的底部為(wei) 玻璃棱鏡的上表麵,棱鏡將入射的激光束引導到樣品上。該結構以 135°的角度收集背散射的光信號。此外,樣品池由機械係統密閉,玻璃棒上帶有用以吸收透射光的光阱,可以通過設定玻璃棒的垂直位置控製樣品的厚度和散射區域的大小。
VascoTM的*之處在哪裏? —— 在黑色液體(ti) 中看納米顆粒!
結合背散射檢測DLS的兩(liang) 個(ge) 改進,為(wei) 不透明樣品提供了更高的檢測效率,並降低了儀(yi) 器對多重散射現象的可能;將樣品厚度控製在幾十微米的功能,進一步限製了多重散射現象,並大大降低了激光熱效應。這些創新使該儀(yi) 器適用於(yu) 墨水、油漆或濃縮乳液分析。采用該技術測定的圖1中的樣品,獲得了正確的結果。
該儀(yi) 器已被廣泛用於(yu) 複雜介質中納米顆粒的粒度表征,其性能遠優(you) 於(yu) 目前流行的傳(chuan) 統動態光散射法納米粒度儀(yi) 。經過短短四年的發展,Cordouan Technologies構建的表征納米和納米材料的創新解決(jue) 方案已經成為(wei) N3世界(納米顆粒、納米材料、納米技術)的參考標準,主要應用於(yu) 聚合物和功能化金屬納米粒子的合成、原油提取、化妝品凝膠質量的提高、膠狀特殊油墨的開發、生物學研究和細胞分析等。他們(men) 負盛名的客戶包括:
— 原油檢測:
— 油墨和墨水(電子墨水、打印墨水)檢測:
— 化妝品檢測:
— 電池材料和漿料:
— 食品和醫藥
— 其他:
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